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仪器的程序编写和试验过程按国标要求。
首先要准确的称取1 - 1.1g试样（生料 2g 左右称准到0.2mg.并用已知重量和热值的擦镜纸包好并用手压紧，放入燃烧皿中）。
包纸热测定：将6张擦镜纸团紧，放入燃烧皿中，按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值。
1.安装点火丝，棉线：
取0.12mm左右粗的点火丝约10mm长，安装在遮火罩下的电极支架间。并注意点火丝不要接触遮火罩和不锈钢坩埚，以免形成短路。把棉线一端系紧在点火丝中间，另一端搭接在试样上。
安装点火丝棉线
☆棉线选用粗细均匀，不涂蜡的白棉线。
为避免试验中点火失败，可以在试验前试点火一次。方法：将点火丝一端接在量热仪大盖的点火电极上，另外一端插到大盖密封圈中，然后，按下控制器面板中[ 点火 ]按键，点火丝应在 4 秒内达到暗红或烧断。
量热仪手动点火
2.氧弹中加入 10 ml 蒸馏水，放好安装好的点火丝棉线的氧弹，拧紧氧弹盖。
3.充氧，放在充氧仪上充氧。充至压力2.8-3.0Mpa（28—30标准大气压），充氧时间30秒以上。
氧气 99.5% 纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。
量热仪做实验步骤一
4.内筒加水 2500g（或2000ML）左右，将氧弹放入内筒，水应淹没氧弹盖的顶面 10-20 毫米。（注意每次试验时用水量应一致，相差 1g 以内）。
观察氧弹的气密性，氧弹应无气泡漏出，如漏气应找出原因或更换胶垫，处理好后重新充氧。
5.把氧弹放在内筒的支架上，盖上顶盖。
